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为什么铵盐要用移液管吸取( 三 )

生活经验为什么


标准曲线的绘制：分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升5毫克/千克NH＋4-N标准液放入50毫升容量瓶中，各加1毫升稀释10倍的空白消煮液，同上中和及显色，测定吸收值后绘制标准曲线 。标准系列浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克氮 。
D.结果计算：根据查得样品比色液中NH＋4-N浓度（毫克/千克），计算样品的全N含量：

为什么铵盐要用移液管吸取

文章插图
式中：稀释倍数——（100/W）×10×50＝50000/W；
W——称样重；
10000——把毫克/千克改用%表示时应除以的倍数 。
（5）全磷的测定
样品经H2SO4-H2O2消煮后的待测液中的磷可以选用在H2SO4介质中进行的各种钼蓝比色法或者钒钼黄比色法测定 。钒钼黄法的灵敏度较低，但适用于含磷较高的植株样品 。
A.方法原理：待测液中的正磷酸盐与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐，溶液的黄色很稳定，其深浅与磷的含量成正比，可以用比色法定量磷 。
B.试剂配制：
①钒钼酸溶液：12.5克钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶于200毫升水中 。另将0.625克NH4VO3（偏钒酸铵）溶于150毫升沸水中，冷后加125毫升浓HNO3，再冷至室温，将钼酸铵溶液缓缓地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌用水稀释至500毫升 。
②6摩尔/升 NaOH溶液：24克NaOH溶于水稀释至100毫升 。
③2，6-或2，4-二硝基酚指示剂：0.25克二硝基酚溶于100毫升水中（饱和），2，6-二硝基酚的变色范围是pH 2.4（无色）～4.0（黄色） 。变色点是pH 3.1 。
④50毫克/千克磷标准液：准确称取105℃下烘干的KH2PO4 0.2195克，溶于水，转移于1升容量瓶中，加水约至400毫升，加浓硫酸5毫升，用水定容 。此为50毫克/千克P标准液，可长期保存使用 。
C.测定方法：用移液管吸取待测液（Ⅰ或Ⅱ）20毫升（含P 0.05～1.0毫克），放入50毫升容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，用6摩尔/升 NaOH中和至刚呈微黄色（约需10毫升），准确加入10毫升钒钼酸试剂，用水定容 。同时做空白试验 。放置15分钟后比色 。波长450纳米（紫蓝色），1厘米光径的比色杯，以空白液调零点 。
标准曲线的绘制：分别吸取0、2.5、5、7.5、10、15、20毫升50毫升/千克的磷标准液于50毫升容量瓶中，同上显色比色，绘制标准曲线 。标准系列相应浓度为0、2.5、5、7.5、10、15、20毫克/千克磷 。
D.结果计算：
为什么铵盐要用移液管吸取

文章插图
式中：稀释倍数——（100/W）×50÷20=250/W。
（6）全钾的测定——火焰光度法
A.方法原理：树体组织中的全钾（和钠）以用2摩尔/升 NH4OAC—0.2摩尔/升 Mg（OAC）2浸提，直接用火焰光度计测定最为快速方便，结果也与用灰化植物样品的方法相同 。
由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中较小，所以用干灰化法或湿灰化法制得的待测液，也可以用火焰光度计法快速测定全钾，但用H2SO4-H2O2消煮时必须注意下列三点：
①溶液中的酸浓度对测定结果有影响（酸的存在尤其将大大降低钠光的强度） 。酸的浓度在0.02摩尔/升时对钾钠的测定基本无影响，一般不得超过0.25摩尔/升 。
②标准液和待测液的组成要几乎相同，因为溶液的组成（包括酸碱和阴阳离子的浓度）的改变，对测定结果有影响，所以力求标准液的组成与待测液的一致 。实践证明，植株消煮液经稀释后Cl-、SO42-、Ca2＋、Mg2＋等一般不超过干扰限度 。
③可用缓冲液和内标法来提高准确度：测定钾时用的发射缓冲液是氯化钠、氯化钙、氯化镁的饱和溶液，可减少待测液中这些阳离子彼此间的干扰 。用锂的内标法可以消除或减少激发情况不稳定和溶液组成改变所造成的误差 。

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