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为什么铵盐要用移液管吸取( 二 )

生活经验为什么


（2）试剂配制
①浓硫酸：93%～98%硫酸，不含氮 。
②含水杨酸的硫酸：30克水杨酸（不含氮）溶于1升浓硫酸中 。也可以改用含苯酚的浓硫酸，40克苯酚溶于1升浓硫酸 。
浓硫酸贮存时必须防止空气中的氨污染 。
③双氧水：30%双氧水，不含磷和氮 。
④硫代硫酸钠：磨碎的Na2S2O3·5H2O 。
⑤锌粉：极细的粉末状Zn（分析纯） 。
（3）水杨酸还原法制备消煮液（包括硝态氮的消煮液）
称样同上，放入100毫升开氏瓶或100毫升大消化管中，加水杨酸或苯酚的浓硫酸10毫升，浸润后在室温下（25℃左右）放置约30分钟，加入约1.5克Na2S2O3·5H2O或0.4克石粉和10毫升水，放置约10分钟，待还原反应完成后，慢慢加热，慎防泡沫溢出 。泡沫停止发生后即可加大火力，使溶液保持沸腾，同上在稍冷时分次加入H2O2，消煮，定容100毫升，待测全氮、磷、钾 。同时做两份空白实验 。
（4）全氮的测定
H2SO4-H2O2消煮液，可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定N 。
【为什么铵盐要用移液管吸取】①扩散法：用移液管吸取待测液1毫升（含NH+4-N 0.05～0.20毫克），放入扩散皿（外径9厘米）外室，内室中加入2毫升2% H3BO3溶液 。盖上玻片，留出小孔，注入约1.0毫升10摩尔/升 NaOH，立即密闭，在25℃或15℃室温下放置1～2昼夜 。在放置期间间歇地水平转动几次，以促进扩散完全 。扩散完全后用0.01摩尔/升的标准酸滴定内室中吸收的氮 。同时做空白实验，并用标准NH+4-N按相同的扩散法标定标准酸的浓度 。
结果计算：

为什么铵盐要用移液管吸取

文章插图
式中：M和V——标准酸的摩尔浓度和净用量（已扣除空白试验的用量）（毫升）；
0.014——氮的毫摩尔质量（克）；
W——样品重量（克） 。
②靛酚蓝比色法：
A.方法原理：待测液中的氨在碱性条件下与次氯酸盐和苯酚作用，生成可溶性的染料靛酚蓝，溶液的蓝色很稳定，其深浅与铵态氮含量成正比，可以用比色法测定 。与纳氏比色法相比，靛酚蓝比色法的最大优点在于比色液是溶液，蓝色很稳定，再现性较高，对于连续流动自动化分析尤为适用 。靛酚蓝法的灵敏度是纳氏法的6倍多，一般工作范围是0.03～0.5毫克/千克NH＋4-N 。若浓度太高时，可以将已显色的溶液直接用水稀释后比色，不必另取待测液再稀释后重做 。本法的缺点是显色剂不稳定，需冷藏后或当天配制；显色时间较长，显色的条件如pH等需控制好 。
B.试剂配制：
①EDTA—甲基红溶液：16克EDTA二钠盐溶于500毫升水中，加入10毫升0.25%甲基红的60%酒精溶液 。
②0.3摩尔/升 NaOH溶液 。
③酚溶液：10克苯酚和100毫克硝普钠［NaFe（CN）5NO·2H2O］溶于1升水中，此试剂不稳定，应贮于棕色瓶中，放置4℃冰箱中，用时温热至室温 。注意硝普钠有剧毒！
④次氯酸钠碱性溶液：10克NaOH，7.06克Na2HPO4·7H2O，31.8克Na3PO4·12H2O和10毫升5.25%NaClO（即含有效氯5%的漂白剂溶液）溶于1升水中，此溶液应与酚溶液同样保存 。
⑤5毫克/千克NH＋4-N标准溶液：0.4717克烘干的（NH4）2SO4溶于水，定容1升 。此为100毫升/千克NH＋4-N贮备标准溶液 。分析时吸取贮备液5毫升，用水稀释至100毫升，即为5毫克/千克NH＋4-N标准溶液 。
C.测定方法：将待测液Ⅰ或Ⅱ用水稀释10倍，用移液管吸取稀释后的溶液1毫升（含NH＋4-N 1.5～2.5毫克），放入50毫升容量瓶中，加入1毫升EDTA—甲基红溶液，用0.3摩尔/升 NaOH调节至pH≈6（即甲基红由红变为黄），再依次加入5毫升酚溶液和5毫升次氯酸钠溶液，摇匀，用水定容，放置1小时后，用1厘米比色杯在625纳米波长下比色，用空白试验消煮液调节吸收值的零点 。

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